残留样品一旦进入实验室

第三节 样品的农药包装、记录和储存

采集的残留样品应该用特制的惰性包装袋(盒)装好，写好标签(包括内外各一个)和编号 (伴随样品各个阶段，样品直至报告结果)。农药样品及有关样品资料(样品名称、残留采样时间、样品采样地点、农药注意事项等)应尽快运送到实验室(一般在24～86 h以内)，残留并不得使样品变质、样品受损、农药污染或使农药残留量和水分损失。残留

样品一旦进入实验室，样品就必须做好样品编码和记录，农药然后依据样品性质或待检测农药的残留性质，安排在合理时间内进行样品处理和分析。样品如果不能马上进行处理和分析，就要很好地进行储存。

样品的记录，无论是试验田问采集的样品，还是实验室内委托检验样品，在进行样品登记时，都要尽可能多地记录样品信息。

样品进入实验室后，首先应进行编号，此编号应该是该样品独有的编号，以便进行样品管理。样品编号从始至终(从样品接收到分析结果报告)不应改变。检测样品或是检测溶液也应该标明编号。样品登记表应该包括样品名称、样品性质、样品编号、收样日期、采样日期、采样地点、采样方式、样品类型(市场、田间、出口等)、样品质量、包装方法、样品接收与否、样品接收检验人、送样人、储存方式、储存地点、保存时间、分析始末时间、分析人员等内容。

对于样品的储存，要考虑样品待分析时间、样品性质、待检测农药性质等因素。一般情况下，运到实验室的样品要保存在冷藏条件(1～5℃)下。并应尽快检测(几天之内)，如需储存较长时间，则样品必须在冷冻条件下储存(-18℃以下)，解冻后应立即测定。有些农药在储存时可能会发生降解，需要在相同条件下做添加回收率试验进行验证。取冷冻样品进行检测时，应不使水、冰晶与样本分离，必要时应重新匀浆。检测后的样品需保存一段时间，以供复检。对有些送检样品，如干燥样品或罐头样品必须保存在室温下同时控制环境湿度。对于水样，只能在冷藏条件下储存，或者通过萃取等处理，得到提取液，在冷冻条件下储存。若收到冷冻样品，需继续以冷冻状态保存，直至分析检测。

样品储存不当，就有可能造成样品发生变化，从而失去原有的性质，使其失去代表性。对于某些容易腐烂变质的样品(如草莓等)，在收到样品1～3 d内，必须进行处理以适合分析测定要求，或者在-20℃条件下冷冻储存。对于某些罐装或保持原包装样品，就要在阴凉、干燥处保存。但如果保存期超过样品消费保质期，就需要一定处理然后保存在冰箱中。对于某些新鲜的提取液，必须尽快进行检测，否则某些特殊种类的农药(例如甲拌磷等)就会在微量水或酶的作用下很快降解。如果不能马上对样品进行分析，就必须采用脱水等办法除去水分，用溶剂提取后保存在-20℃条件下。这样做的目的主要是抑制某些酶的作用。

在实验室内储存期间，必须避免能导致样品发生变化的物理因素、化学因素、机械因素等的影响，如氧化、蒸发、酶降解、微生物分解、容器污染等影响。对含有易水解农药的样品，应该保存在干燥的、避光的地方，温度保持在1～5℃。对于易挥发样品，应冷冻保存。

另外，样品的储存环境也有一定的要求，除温度、湿度、光照等条件外，还应该注意样品必须与农药标准品溶液单独分开存放，即使浓度很低，也不能将农药标准品与样品放在一起，以防污染。

第四节样品的预处理

一、样品预处理的原则

在样品分析之前或样品储存之前，往往要对采集的样品进行缩分和预处理，制备实验室检测样品及备份，以满足进一步处理和分析的需要。

样品预处理中需要遵循的原则是：在样品的预处理过程中避免样品表面残留农药的损失；遇光降解的农药，要避免暴露；样品中黏附的土壤等杂物可用软刷子刷掉或干布擦掉，同时要避免交叉污染。根据样品个体的不同，采用合适的方法进行缩分，将送达的实验室样品预处理成检测样品。

二、粉状物的预处理

粉状物首先在包装袋内混合，然后用四分法取样。即将样品堆积成圆锥形，从顶部向下将锥体等分为四份，去除某对角两部分，剩余部分再次混匀成圆锥形，再等分，去除对角部分，剩余部分再混合，如此重复直至剩余合适样品量为止。再将样品粉碎、过40目筛(筛孔直径O.40mm)或匀浆，最后取250～500g检测样品。

三、个体较小样品的预处理

对个体较小的样品(如麦粒、小粒水果等)，用四分法将田间样品缩分成实际需要的实验室样品，谷物等样品先粉碎、过40目筛，最后取250～500g检测样品。

四、个体较大样品的预处理

个体较大的样品(如大白菜、甘蓝、西瓜等蔬菜、水果样品)，由于样品体积较大，不能采用或没有合适试验设备进行处理，就要采用人工切碎。此时就要注意，农药残留并不是均匀分布在样品中，尤其是在切碎大样品制备检测样品时更要注意农药残留分布的不均匀性。在处理时，必须保证检测样品的代表性。例如采集甘蓝样品时，不能去除外层叶子，也不能只采集外层叶子作样品，应从甘蓝球体顶部对角线切开，取其中对角部分，操作方法类似四分法。最终取300～500g检测样品。

五、水和其他液体样品的预处理

对水和其他液体样品，充分混合，过滤去除漂浮物、沉淀物和泥土。在分析过程中，如果存在固体成分，会导致乳化现象，因此应过滤去除固体粒子，去除部分可单独进行分析。在过滤时应该注意在存放期间，固体粒子会沉淀，所以应该先过滤大半样品，然后在每次转移部分液体进行过滤前剧烈摇动容器，从而去除大部分固体粒子。容器应该用过滤后的样品洗涤几次，再过滤。肉眼观察瓶内壁没有附着物后，用提取滤液时的溶剂洗涤储液瓶，如果使用固相萃取法(SPE)进行样品净化，就要考虑过滤时滤纸孔径的大小。研究表明，当粒子在0.063～2μm时，与之结合的污染物浓度最高。在报告结果时，应该指明水样是否包含漂浮物和沉淀物。具体样品体积依照分析方法和待检物浓度的不同确定。如对环境水样进行农药污染监测时，一般水样体积为1000mL。

六、土壤样品的预处理

壤样品去除土样中石块、动植物残体等杂物，过2～4mm孔径筛，充分混匀后，以四分法缩分，最后按需要留取200-500g检测样品保存待测。不能过筛的土壤样品去掉植物残枝和石砾后保存待测。样品测定时同时测定水分含量，用于校正干土农药残留量。

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